Kzu272有效含量测定方法

发布时间：

2025-03-12

1.酸碱滴定法

　　主要试剂与仪器

　　氢氧化钠、无水乙醇，北京化工厂生产，分析纯。

　　碱式滴定管，搅拌装置。

　　试验方法

　　试验前先配好0.1M NaOH标准液，10g/L 酚酞指示剂。取一250ml烧杯，往烧杯中加入25ml无水乙醇及2ml Kzu272，搅拌使其溶解。往上述液中加2-3滴配好的酚酞指示剂。用0.1M NaOH标准液进行滴定。滴定至溶液呈微红色，且15min不褪色，停止试验。记录消耗的NaOH标准液的体积V。

　　试验结果及讨论

　　2ml Kzu272的质量为1.84g。消耗的0.1M NaOH标准液的体积V为59.3ml。设 Kzu272中次膦含量为x，则1.84x/290=59.3×0.1/1000得 x=0.934由此测得Kzu272中次膦含量为93.4%。

2.气相色谱法

　　仪器和试剂

　　美国安捷伦公司7890气相色谱仪，滴管，带塞的刻度试管，油浴等。

　　硅烷化试剂：六甲基二硅胺，三甲基氯硅烷，1，2-二氯乙烷。

　　试验方法：衍生化过程

　　取Kzu272 0.1毫升，溶于0.5毫升的1，2-二氯乙烷中，滴加入六甲基二硅胺烷0.2毫升，三甲基氯硅烷0.1毫升，盖好盖子，置于油浴中加热到70度，保持反应温度15分钟，期间振荡几次。

　　仪器条件

　　安捷伦公司的7890气相色谱条件：Rtx-5MS柱，30米，0.5mm直径，0.25微米膜厚；进样口温度：280度；不分流方法；不分流时间1分钟；分流（ml/min）30；载气流速：1.2 ml/min；衡流方式；真空补偿。

表1. 程序升温表